Verres et Préformes de fibres optiques

Les fibres optiques de demain nécessitent le développement de nouveaux matériaux vitreux, dont les compositions, proches de la silice, seront porteuses de propriétés exacerbées (pour l’amplification des signaux télécom, par exemple), voire de nouvelles fonctionnalités (pour la dosimétrie de rayonnements ionisants ou pour générer de nouveaux lasers). Le groupe Photonique du laboratoire PhLAM synthétise de tels verres à base de silice dopée par différentes méthodes (MCVD, OVD, sol-gel). Le développement de ces matériaux nécessite une caractérisation spectroscopique en amont qui est réalisée au CERLA.

  • La voie sol-gel : de la chimie à la fibre optique

 Des verres de silice pure sont obtenus par cette technique de chimie douce à « basse température ». On part pour cela d’une solution contenant un précurseur chimique de la silice.

Après ajout d’eau, le précurseur s’hydrolyse. Les espèces hydrolysées condensent pour former un réseau au sein du liquide. Il y a alors gélification et le matériau se fige, contenant toujours le solvant et des réactifs : c’est la transition sol-gel ! Ce n’est qu’après un long séchage que les solvants sont évacués pour laisser une structure de silice poreuse appelée un « xérogel ». Les pores y sont interconnectés, de sorte qu’il soit possible d’y introduire des espèces dopantes par imprégnation (post-dopage). Ces dopants peuvent aussi éventuellement être ajoutés au sol de départ (sol-dopage). Enfin, pour obtenir un verre de silice, il est nécessaire de lentement refermer cette porosité en traitant le xérogel dans un four sous atmosphère contrôlée à une température avoisinant 1200°C.

La figure suivante montre comment un barreau cylindrique de xerogel est tout d’abord densifié pour donner un barreau de verre de silice (centimétrique), lequel est ensuite étiré à 2000°C pour donner un barreau capillaire (millimétrique). Ce barreau est alors inséré dans une structure de tubes capillaires en silice. Le tout est manchonné par un plus gros tube en silice, donnant naissance à ce qu’on appelle « la préforme de fibre ». Puis, l’ensemble est étiré de nouveau à 2000°C, en une ou deux fois, pour donner finalement la fibre microstructurée. Le cœur de cette fibre est alors constitué du verre sol-gel que l’on a dopé avec des espèces optiquement actives.

  • Préformes vitreuses pour lasers fibrés

L’équipe développe des fibres actives (dopées Yb3+) à bande interdite photonique et à aire effective large pour générer des lasers à forte puissance. Les applications visées sont l’usinage laser de précision, l’industrie spatiale aéronautique ou la médecine. La stratégie consiste donc à fabriquer des cœurs de préforme à gros volume, de manière à augmenter l’aire effective des fibres. L’enjeu majeur est d’effectuer des dopages homogènes en espèces actives tout en contrôlant l’indice de réfraction du cœur. Cette thématique fait partie d’un projet national du Plan d’Investissement d’Avenir : le projet 4F (Filière Française de Fibres optiques pour les lasers de l’industrie du Futur), impliquant 11 partenaires académiques et industriels

 (a) Photo de microscopie électronique à balayage (MEB) d’une fibre à bande interdite photonique à cœur sol-gel dopé Yb, ayant servi à fabriquer un laser à 1070 nm.

(b) Puissance de sortie laser en fonction de la puissance de pompe et images du faisceau de sortie à différentes puissances : l’efficacité du laser est de 61,5 %.

Par ailleurs, pour les lasers émettant à des longueurs d’ondes inaccessibles aux terres rares, nous développons des verres de silicates dopés Bi, autour desquels est menée une étude fondamentale sur compréhension des mécanismes d’émission dans l’infrarouge proche.

Profil d’indice de réfraction (à l = 960 nm) d’une fibre codopée Bi/P,

Photo MEB de la fibre : le cœur a été schématisé par un cercle blanc.

  •       Verres dopés pour la dosimétrie des rayonnements ionisants

Certains ions en matrice vitreuse présentent une luminescence visible sous irradiation UV, X, g, de protons… qui peut être exploitée pour réaliser des dosimètres fibrés. Des verres de silice dopés Cu+ ou Ce3+, par exemples, sont synthétisés et étudiés par les spectroscopies d’absorption, d’émission, Raman.

                         Luminescence de 4 échantillons de silice vitreuse sous excitation UV.

De gauche à droite : silice non-dopée (non luminescent), silice dopée Ce (bleu clair), silice codopée Cu/Ce (bleu/vert), silice dopée Cu (vert/jaune).

Spectres d’absorption, d’émission et de diffusion Raman des verres de silice dopés cuivre à différentes concentrations (entre 0 et 2500 ppm).

L’idée est d’associer ces verres sous forme de barreaux capillaires soudés à une fibre de déport, afin de les employer pour mesurer le débit de dose ou la dose de rayonnement ionisant. Les modes de lectures respectifs utilisent la radioluminescence (RL ou scintillation), proportionnelle au débit de dose, et la luminescence optiquement stimulée (OSL), proportionnelle à la dose.

Principe d’excitation/émission de la RL, de l’OSL (et de la thermoluminescence TL) dans un matériau comportant des niveaux pièges et un centre de recombinaison (ions Ce3+ ou Cu+, par exemple).

Montage permettant la mesure de la RL et de l’OSL sur un barreau dopé soudé aux extrémités de 2 fibres de déport. En mode OSL, la diode laser permet de stimuler la luminescence de l’échantillon après irradiation X. Cette lumière émise est alors acheminée, filtrée et analysée par un photomultiplicateur. En mode de lecture RL, la diode laser est inopérante et l’on peut supprimer le filtre passe-bande : on mesure l’intensité émise sous le rayonnement ionisant.

Le projet vise également à réaliser des fibres optiques dopées à grande ouverture numérique (du type « gaine d’air »), capables de produire le signal lumineux et de le propager jusqu’au détecteur afin d’en faire un système de mesure réparti. L’utilisation de la silice permet de réduire notablement les pertes induites dans les fibres et de tendre vers des mesures à très fortes doses (quelques MGy). Par ailleurs, la forte sensibilité de ces verres dopés, attribuable au rendement quantique de leur émission lumineuse, permet aussi d’envisager la mesure de très faibles doses (< 1 mGy).

Photo MEB d’une fibre à gaine d’air (air-clad) dont le cœur comporte une zone centrale en verre sol-gel dopé Cu. Photoluminescence verte dans une fibre microstructurée excitée à 244 nm avec l’entrée (a), la fibre enroulée (b) et le spot de sortie (c)

Ce projet de dosimétrie aux extrêmes est subventionné par l’agence nationale pour la gestion

des déchets radioactifs (ANDRA) avec le soutien du programme Investissements d’Avenir, sous l’appellation SURFIN (nouveaux matériaux pour la SURveillance par Fibre optique des Installations Nucléaires).

Par ailleurs, une autre piste d’application en protonthérapie est à l’étude car nous avons montré que ces verres étaient également sensibles aux faisceaux de protons.